超臨界細(xì)微粒制備裝置

一、超臨界細(xì)微粒制備裝置基本原理

超細(xì)微粒，特別是納米級(jí)粒子的研制，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已成為一個(gè)熱門(mén)領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過(guò)飽和的產(chǎn)生，而且可以達(dá)到高的飽和速率，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來(lái)。由于這種過(guò)程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行，能夠更準(zhǔn)確地來(lái)控制結(jié)晶過(guò)程。由此可見(jiàn)，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù)，以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過(guò)程（GAS）實(shí)驗(yàn)裝置。
當(dāng)進(jìn)行GAS操作時(shí)，用CO2泵將CO2送到結(jié)晶器的頂部，結(jié)晶器的壓力通過(guò)背壓閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調(diào)節(jié)。分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。流體混合物離開(kāi)結(jié)晶器后，在分離器內(nèi)降壓。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO2，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑。

三、超臨界細(xì)微粒制備裝置組成裝置的各部件及技術(shù)指標(biāo)

1．冷浴
型號(hào)：DC-1015，工作溫度：-5～100℃，精度：±0.05℃,工作槽容積：280×250×220mm，冷浴帶有外循環(huán)裝置，可用來(lái)冷卻CO2泵的泵頭。
2．儲(chǔ)罐
    型號(hào)：ZR-1型，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來(lái)儲(chǔ)存液態(tài)CO2，儲(chǔ)罐安裝在冷浴槽內(nèi)。
3．冷凝管
在儲(chǔ)罐進(jìn)、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO2，使其充分液化。
4．CO2高壓泵
工作壓力：40MPa，流量可任意調(diào)節(jié)， 大流量4L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置，與冷浴外循環(huán)回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態(tài)，以便連續(xù)輸出CO2。
泵的出口安裝一電接點(diǎn)壓力表，通過(guò)在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過(guò)載。
5．預(yù)熱器
從CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低，在進(jìn)入結(jié)晶器時(shí)先將其預(yù)熱，預(yù)熱器采用電加熱方式，加熱功率：500W，溫度控制范圍：室溫～200℃，加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀設(shè)定并控制。
6．恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作溫度：室溫～200℃，控制精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱，溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門(mén)上設(shè)計(jì)玻璃視窗，內(nèi)設(shè)照明燈，可方便視窗結(jié)晶器的觀察。
恒溫箱加熱時(shí)，一定要打開(kāi)循環(huán)開(kāi)關(guān)。
7．高壓視窗結(jié)晶器
工作壓力：25MPa（100℃以下），容積：500mL
視窗可視范圍：15×100㎜，結(jié)晶器低部安裝金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。結(jié)晶器頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米不等，溶液從中間的一個(gè)噴嘴噴出，CO2從周?chē)?個(gè)噴嘴噴出，確保溶液與CO2充分均勻混合。
噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀設(shè)定并控制。
結(jié)晶器上設(shè)計(jì)測(cè)溫、測(cè)壓儀表。
8．溶液泵
型號(hào)LB-10C，工作壓力：40MPa，流量：0.01～10ml/min
9．背壓閥
在結(jié)晶器與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥，用來(lái)控制結(jié)晶器壓力。
10．分離器
工作壓力：10MPa，容積：300mL。采用水浴循環(huán)加熱方式。
溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制，分離器上安裝有壓力表，用于壓力測(cè)量。
11．濕式氣體流量計(jì)
在分離器后安裝有濕式氣體質(zhì)量流量計(jì)，用于出口氣體流量的計(jì)量。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。